Paracetamol studieretningsprojekt | AT

Uddrag
NMR står for Nuclear Magnetic Resonance, med andre ord kernemagnetisk resonans, fordi man undersøger atomkerners magnetiske egenskaber, og hvordan disse kerner påvirkes, når de udsættes for et ydre magnetfelt.

Når atomkerner roterer om sig selv, så kaldes rotationerne for spin, som danner magnetfelter. Atomkerner er ligesom små magneter, der kan reagere med et ydre magnetfelt, som udnyttes i NMR spektroskopi.

Protoners- og neutroners spin ophæver enten hinanden eller så forstærker de hinanden, hvilket betyder, at det er kun atomkerner med et ulige nukleontal, som har kernespin24. I 1H-NMR spektroskopi har man fokus på en hydrogenkerne (én proton), så den får et spin på 1⁄2, hvilket vil sige, at den har to spintilstande - et spin-ned ↓ (-1⁄2) og et spin-op ↑ (+1⁄2).

Hvis en hydrogenkerne påvirkes af et ydre magnetfelt, så kan de orientere sig i to retninger, enten kan de orientere sig parallelt eller antiparallelt med det ydre magnetfelt, hvilket kan sammenlignes med stangmagneter25.

Som sagt er der to forskellige spin, og der er en lille energiforskel på de to spintilstande. Hvis kerner orienterer sig antiparallelt (spin-ned) med det ydre magnetfelt, har de en højere energi end kerner der orientere sig parallelt med magnetfeltet (spin- op).

Hvis man udsætter spin-op kernerne for elektromagnetisk stråling med den rette frekvens, så vil der ske en energioptagelse hvor kernen exciteres til spin-ned kerner.

Efterfølgende emitterer spin-op kernerne tilbage til deres tidligere energitilstand, og disse emissioner giver anledning til signaler på et NMR-spektrum.

Endvidere skal stråling have den rette frekvens til at skabe resonans, og det kaldes resonansfrekvensen, der dels afhænger af hvor afskærmet kernen er, og dels af det ydre magnetfelts styrke26. I et molekyle er kernen omringet af elektroner og af andre kerner, hvilket kan forhindre en optagelse af stråling, og her taler man om, hvor afskærmet en kerne er.

Afskærmning afhænger dels af hydrogenkernens omgivelser, da den kan sidde tæt på et elektronnegativt atom, som vil trække elektronskyen væk fra hydrogenkernen, og derfor vil den have en lille skærmning.

Kemisk skift har symbolet (δ) på et NMR-spektrum, hvilket angives på spektrets x-akse og måles i ppm (parts per million) - spektrometeret arbejder med en milliontedel frekvens. Kemisk skift er et mål for hvor meget stoffets signal afviger fra referencestoffet: tetramethylsilan (TMS).

Opad y-aksen har vi intensiteten af signalet, og desto flere ækvivalente kerner der er for et stof, desto højere en intensitet får det kemiske skift. Kemisk skift handler om hvor afskærmet eller mindre afskærmet en kerne er, og ud fra disse oplysninger, kan man udregne ud fra et NMR-spektrum, hvor de forskellige atomer er placeret i et molekyle.

Når man optager et 1H-NMR spektrum, er det med fokus på hydrogenatomerne der er placeret rundt om molekylet. Hydrogenkernens placering i molekylet og dens kemiske omgivelser afgør det kemiske skift og resonansfrekvensen.

Før optagelsen i spektroskopi, skal man opløse en lille smule af det syntetiserede stof i en solvent, som ikke indeholder hydrogenatomer det kan f.eks. være DMSO-d6 - deuteret dimethylsulfoxid.

Når solventen er deuteret dvs. når alle hydrogenatomerne er udskiftet med deuterium, så vil solventen ikke påvirke 1H-NMR spektret, og dermed undgår man altså fejlmålinger. Det stof, som man vil analysere på overføres til et prøverør, som placeres i spektrometerets magnetfelt.

Derefter sættes røret i rotation for at undgå en variation i magnetfeltets styrke eller fejl i prøveglasset. Desuden bliver der sendt elektromagnetisk stråling i området med radiobølger mod prøverøret, og derved absorberer hydrogenkernerne så energien med bestemte frekvenser, hvilket skaber resonans.

På det tidspunkt hydrogenkernerne er blevet exciteret, vil de fortsat være ustabile, herved sker en emission, hvor kernen springer til en lavere energitilstand. Dette medfører til en emission af stråling, som bliver detekteret af apparatet29.

Sådan får du adgang til hele dokumentet

Byt til nyt Upload en af dine opgaver og få adgang til denne opgave
  • Opgaven kvalitetstjekkes
  • Vent op til 1 time
  • 1 Download
  • Minimum 10 eller 12-tal
Premium 39 DKK pr måned Få adgang nu