Fremstilling af Dufte med Ester Rapport

Indholdsfortegnelse
Formål
Teori
Udstyr og kemikalier
- Syntesen
- Oprensning
- Ekstraktionbjergthe

Eksperiment
- Syntesen:
- Oprensning:
- Ekstration af bjergthe:
- Rotationsfordamper

Behandling af måleresultater
- Sammenligning af graferne:
- Grafen fra kompendiet:
- Prøvens resultat:
- Beregning af teoretisk udbytte:
- Mængden af methanol er:
- Udbytteprocent:

Fejlkilder
- Ved syntesen:
- Ved ekstraktionen:
- Ved gaschromatografi:

Konklusion

Optimer dit sprog - Læs vores guide og scor topkarakter

Uddrag
Først foretages en præcis vejning af 6,9 g (0,05 mol) salicylsyre, som placeres forsigtigt i en vejebåd og overføres til et stinkskab. Derefter måles 30 mL methanol nøjagtigt ved hjælp af et 50 mL måleglas.

Methanolen hældes forsigtigt i en konisk kolbe udstyret med en magnetisk omrører, der tændes. Herefter tilsættes de 6,9 g salicylsyre langsomt til blandingen, efterfulgt af en gradvis tilsætning af 3 mL koncentreret svovlsyre fra en 5 mL sprøjte med kanyle.

Svaleren monteres og kølevandet tændes, så vandet strømmer ind forneden og ud øverst. Imens blandingen opvarmes til kogepunktet (omkring 150 °C), skal den koge i 1 time (det er også acceptabelt at lade det koge i længere tid).

I mellemtiden skal "ekstraktion af bjergethe" udføres!

Efter en times tid løftes kolben ca. 10 cm fra varmepladen, og både varme og omrøring slukkes. Når reaktionsblandingen er afkølet til stuetemperatur, fjernes svaleren forsigtigt.

Ved at tilføje salicylsyre til methanol og gradvist tilsætte svovlsyrekatalysatoren sker der en kemisk reaktion, hvor salicylsyren binder sig til CH3-ionen i methanolen ved en opvarmning på ca. 150 °C.

Samtidig frigiver salicylsyren en hydrogenion, der binder sig til OH-ionen i methanolen og danner vand (H2O). Vandet fordamper under opvarmningsprocessen.

Når hydrogenionen frigøres fra salicylsyren og samtidig binder sig til CH3-ionen, dannes forbindelsen salicylsyremethylester.

Resultatet af den ovenstående syntese er tilstedeværelsen af salicylsyremethylester i kolben samt fordampet vand, der fjernes gennem svaleren og køleslangen. Se nedenstående reaktionsskema for den beskrevne kemiske reaktion.

Oprensning:
Under en kraftig omrøring tilføjes forsigtigt ca. 5 g Na2CO3 for at undgå, at det bruser over.

Når halvdelen af Na2CO3 er tilsat, hældes 20 mL ionbyttetvand i kolben, og yderligere Na2CO3 tilsættes, indtil pH-papiret viser en neutral værdi (grøn). Herefter tilsættes 50 mL heptan, og blandingen omrøres grundigt.

Blandingen overføres til en 250 mL skilletragt, og der tilsættes yderligere 50 mL ionbyttetvand. Nu dannes der to faser.

Den nederste fase, som er vandfasen, ekstraherer 2 * 50 mL vand, mens den øverste fase, heptanfasen, hældes over i en 100 mL kolbe. I kolben tilsættes 5 g vandfrit Na2SO4, som fjerner vandet fra heptanfasen.

Derefter filtreres heptanfasen gennem et foldefilter og opsamles i en 100 mL rundbundet kolbe med slib (kolben skal vejes inden). Heptanen fjernes ved hjælp af rotationsfordamperen under vakuum ved en temperatur på 40 ˚C.